1D-Experimente

Die Ausstattung der Geräte ermöglicht eine Vielzahl von eindimensionalen Experimenten auch im Automatik-Betrieb. In der nachstehenden Tabelle sind die wichtigsten Routine-Parameter-Sätze aufgeführt.

Standardmäßig können von allen Kernen mit Messfrequenzen zwischen der von ¹⁰⁹Ag und ³¹P ¹H-gekoppelte und ¹H-entkoppelte Spektren aufgenommen werden. Quadrupol-Kerne (Spin > 1/2) in asymetrischer elektronischer Umgebung, insbesondere mit nicht-kubischer Struktur, verursachen dabei Probleme aufgrund kurzer Relaxationszeiten und damit großer Linienbreiten. Während leichte Kerne wie ⁷Li oder ¹¹B gut messbar sind, kann die Linienbreite bei schweren Kernen mit großem Quadrupol-Moment mehrere 1000 Hz betragen.

NMR-Spektren von Kernen mit niedriger Messfrequenz und/oder negativem gyromagnetischen Verhältnis sollten nach Möglichkeit indirekt über ¹H-2D-Korrelationen wie z.B. HSQC oder HMBC oder direkt unter Ausnutzung von Polarisationstransfer von ¹H oder ¹⁹F über INEPT oder DEPT registriert werden. Hierfür sind allerdings Spin-Spin-Kopplungen zu dem empfindlicheren Kern erforderlich, die bekannt oder zumindest abgeschätzt werden müssen.

Probleme können ferner aufgrund des großen Bereichs der Chemischen Verschiebung insbesondere bei schweren Kernen entstehen, die die maximale Sweepweite SW deutlich übersteigen kann. Nach Möglichkeit sollten daher genaue Angaben über die erwarteten δ-Werte auf dem Auftragsformular vermerkt werden. Dies ist auch der Fall bei ¹³C-Spektren von anorganischen Carbonyl-Komplexen mit Chemischen Verschiebungen >200 ppm oder von Organometall-Verbindungen mit Verschiebungen im negativen Bereich.

Bei sehr geringen Konzentrationen bringt die Aufnahme eines ¹³C-Spektrums mitunter kaum verwertbare Informationen. Wesentlich besser ist in diesen Fällen die Aufnahme einer 2D-¹³C/¹H-Korrelation (HSQC), die aufgrund der höheren Empflindlichkeit des ¹H-Kerns ein qualitativ deutlich besseres ¹³C-Spektrum liefert und noch über die zusätzliche Korrelation mit den ¹H-Signalen weitergehende Strukturinformation liefert.

Standard-1D-Experimente