Proben
Standard-Experimente
Hier finden Sie Informationen zu möglichen 1-D-Experimenten und 2-D-Experimenten.
Messfrequenzen
Eine vollständige Liste der Frequenzen aller Kerne mit Spin >0 mit Informationen zu ihrer Verfügbarkeit in Wuppertal finden Sie hier (pdf).
Detaillierte Angaben zu Frequenzen, Standards und Referenzierung sind in den IUPAC-Empfehlungen (2008) enthalten.
Konzentrationen
Für alle 13C-Experimente sollten die Konzentrationen so hoch wie möglich sein.
Um unsinnige 13C-Messungen zu vermeiden, werden die Konzentrationen anhand ihrer 1H-Spektren überprüft. Bei zu kleinen Signal/Rausch-Verhältnissen werden an Werktagen alle 13C-Experimente automatisch gestrichen. Dünne Lösungen ebenso wie langlaufende Spezialexperimente sollten daher vorwiegend für Wochenend-Messungen (bis Freitag mittag) abgegeben werden.
Die Referenzierung erfolgt automatisch auf das jeweilige 13C-Signal des deuterierten Lösungsmittels, sofern das Signalmuster nicht zu sehr gestört ist.
Eine umfangreiche Liste von 1H- and 13C-Verschiebungen von gängigen Verunreinigungen (z.B. H2O) in den verschiedensten Lösungsmitteln finden Sie in Organometallics 2010, 29, 2176–2179.
Die Standard-Experimente bestehen z.T. aus kombinierten Messserien mit voneinander abhängigen Spektren, z.B.
1H (PROTON) - 13C (C13CPD) - 13C (C13DEPT135p)
Das Protonenspektrum bestimmt die Anzahl der Scans im 13C-Spektrum (256, 1024 oder Abbruch). Die Phasenkorrektur des DEPT-Spektrums wird ebenso wie die Referenzierung aus dem vorhergehenden 13C-Spektrum übernommen.
Optimierung des Spektralbereichs SW
Im Fall von 1D-Spektren, z.B. von 19F- oder 31P-Spektren, kann eine Option gesetzt werden, bei der zunächst mit reduzierter Scanzahl ein Übersichtsspektrum aufgenommen wird. In Abhängigkeit von der sich ergebenden Spektrenqualität (Signal-Rausch-Verhältnis) wird entweder
(a) abgebrochen,
(b) bei unveränderter Auflösung mit der um den Faktor 4 erhöhten Scanzahl NS weitergemessen oder
(c) der Spektralbereich (SW) optimiert und die Scanzahl NS je nach Spektrenqualität übernommen oder um den Faktor 4 reduziert.
Die zusätzlichen Experimente (Spreizungen) werden unter folgenden Experimentnummern (expno) gespeichert:
1H +1000
13C +2000
19F +3000
31P +4000
Sonstige +5000
Für 19F-Spektren (nur AVANCE 400) gibt es eine spezielle Spektrenfolge, bestehend aus
(a) 19F-Übersichtsspektrum,
(b) Sweep-optimiertem 19F-Detailspektrum,
(c) 1H-entkoppeltem 19F-Spektrum mit Parametern von (b),
(d) mit der Center-Frequenz (O1) aus (b)19F-entkoppeltem 1H-Spektrum sowie
(e) normalem 1H-Spektrum.
